适用范围
适用于食品中氢化可的松的测定。（该实验选用基质为牛奶）
参考标准：《农业部号公告-2-动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》
提取步骤
1）称取5g样置于50mL离心管中，加入30mL乙酸乙酯，振荡，超声20min，离心10min（r/min），移取上清液；
2）准确再加入20mL乙酸乙酯振荡，超声20min，离心10min（r/min），移取上清液，合并上清液置于mL旋转蒸发瓶中；
3）上清液40℃减压至近干，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom?Silica，规格：mg/6mL；
活化：6mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：6mL正己烷，弃去，抽干；
洗脱：10mL洗脱液（2:3）洗脱，收集于15mL离心管中，抽干；
复溶：洗脱液在40℃氮吹下吹干，用50%甲醇水定容至2mL，过0.22μm有机滤头，供液相检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18,4.6×mm,5μm；
流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：nm。
时间（min）
流速
流动相A(%)
流动相B(%)
0.
1.
20.0
80.0
15.
1.
40.0
60.0
15.
1.
90.0
10.0
19.
1.
90.0
10.0
19.
1.
20.0
80.0
25.
1.
20.0
80.0
谱图和数据
图1.1mg/L氢化可的松图谱
峰名称
保留
时间
峰高峰面积
塔板数
相对
峰面积
分离度
拖尾
因子
氢化可
的松
14.
7.
0.
.00
n.a
0.99
图2.牛奶样空白过柱图谱
图3.0.4mg/kg牛奶样加标图谱
名称
加标水平mg/kg
平均回收率%
RSD%（n=2）
氢化可的松
0.4
87
2.68
表1.加标回收率表
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