适用范围
适用于饲料中阿那曲唑的检测。（本实验样品采用复合饲料）
参考标准：《农业部号公告-5-饲料中阿那曲唑的测定高效液相色谱法》。
提取步骤
精确称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。
1）加入10mL水，摇匀，静止10min，加入10mL提取剂，振荡数秒，放气，再次震荡，放气，超声10min，rpm下离心10min，移取上清液；
2）再次加入10mL提取剂，振荡数秒，放气，再次震荡，放气，超声10min，rpm下离心10min，移取上清液，合并上清液，取5mL上清液置于15mL离心管中，在40℃下氮吹至干，用2mL流动相C溶解待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom?P-SCX；
规格：60mg/3mL；
活化：依次3mL甲醇，3mL水活化，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：依次3mL0.1mol/L盐酸溶液，5mL甲醇，弃去；
洗脱：精确移取4mL的5%氨化甲醇洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；
复溶：洗脱液于40℃水浴氮吹干，用流动相C定容至1mL，经0.22μm有机滤头，供液相检测。
注：流动相C：mL乙腈加水定容至mL，在加入5mL磷酸（乙腈-水-磷酸=30:70:0.5）
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18，4.6×mm，5μm；
流动相：A-水，B-甲醇，C-见2-4（梯度见表1）；
流速：1.mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；检测波长：nm。
时间
%A%B
%C
0.
0.0
0.0
.0
25.
0.0
0.0
.0
25.
5.0
95.0
0.0
35.
5.0
95.0
0.0
35.
0.0
0.0
.0
45.
0.0
0.0
.0
色谱图或者加标回收率结果
图1.阿那曲唑0.5mg/L标准图谱
图2.复合饲料空白过柱图谱
图3.复合饲料样加标0.4mg/kg过柱图谱
名称
加标水平mg/kg平均回收率%
RSD%(n=2)
阿那曲唑
0.5
85
2.78
加标回收表
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